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检测实验室知识汇总,涵盖检测步骤、检测要求

时间:2020-05-30 08:27:59来源:本站

检验的基本步骤

食品检验的基本步骤为:样品的采集;样品的处理;样品的分析检测;分析结果的记录与处理四个阶段。

1、样品采集

样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容:即抽样、取样和制样。

采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应能满足检验项目对试样量的需要,采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

采样一般步骤为:①原始样的采集;②原始样的混合;③缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。

液体样品的采集:对于大型桶装、罐装的样品,可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L,混匀后取0.5~1.0L。

对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L,充分混匀后取0.5~1.0L。

固体样品的采集:应充分均匀各部位样品的原始样,以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品,应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎,过筛时不能有物料的损失和飞溅,并全部过筛,然后将原始样品充分混匀后,采用四分法进行缩分,一直至需要的样品量,一般为0.5~1.0kg。

四分法的操作步骤为:先将样品充分混合后堆积成圆锥形,然后从圆锥的顶部向下压,使样品被压成75px以内的厚度,然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分,取对角的两部分样品混匀,如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍大于需要的量,则继续按上述方法进行缩分,一直缩分到样品需要量。

采样后要立即密塞、贴上标签,并认真填写采样记录。采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。样品应按不同的检验项目妥善包装、保管。

一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。易变质食品不予保留。保存时应加封并尽量保持原状。

为防止样品在保存中受潮、风干、变质,保证样品的外观和化学组成不发生变化,一般需要冷藏、避光保存。

检验取样一般取可食部分,以所检验的样品计算。感官判断不合格的样品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。

外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单,了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况,如在食品工厂、仓库或商店采样时,应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况,同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。

检测实验室知识汇总,涵盖检测步骤、检测要求

2、样品处理

样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分,影响分析结果的正确性,所以在分析检验前,应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点,以及被测物和干扰物的性质差异,使用不同的方法,把被测物与干扰物分离,或使干扰物分离除去,从而使分析测定得到理想的结果。

样品处理的常用方法有:

①溶剂萃取法:其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。如棒曲霉毒素的测定,常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素,然后再用高效液相色谱法测定。

此法操作简单、分离效果好,但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性,所以操作时应加以注意。

②有机质分解法:其原理是利用高温处理,将样品中的有机质氧化分解,其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出,被测的金属元素等成分被释放出来,以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。

干法灰化是将试样放置在坩埚中,先在低温小火下炭化,除去水分、黑烟后,再在高温炉中以500~600℃的高温灰化至无黑色炭粒。

如果样品不易灰化完全,可先用少量HNO3润湿试样,蒸干后再进行灰化,必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化,以促进灰化完全,缩短灰化时间,减少易挥发性金属(如Hg)的损失。

灰化后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏彻底,操作简便,空白值小,常用于样品中灰分的测定,但操作的时间较长。

湿法消化是在强酸性溶液中,利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质分解,被测的金属以离子状态最后留在溶液中,溶液经冷却定容后供测定使用。这种方法在溶液中进行,加热的温度较干法灰化的温度要低,反应较缓和,金属挥发损失较少,常用于样品中金属元素的测定。

消化过程中会产生大量的有害气体,因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地方进行。由于操作过程中添加了大量的试剂,容易引入较多的杂质,所以在消化的同时,应做空白试验,以消除试剂等引入的杂质的误差。

③蒸馏法:蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既可以除去干扰组分,也可以用于被测组分蒸馏逸出,收集馏出液进行分析。

如常量凯氏定氮法测蛋白质含量,就是将蛋白质消化处理后,转变为挥发性氮,再进行蒸馏,用HBO3吸收馏出的氨,然后测出吸收液中氨的含量,再换算成蛋白质的含量。

蒸馏时加热的方法可以根据被蒸馏物质的沸点和特性来确定,被蒸馏的物质性质稳定、不易爆炸或燃烧时,可用电炉直接加热。对沸点小于90℃的蒸馏物,可用水浴;沸点高于90℃的液体,可用油浴、沙浴、盐浴法。对于一些被测成分,常压加热蒸馏容易分解的,可采用减压蒸馏,一般用真空泵或水力喷射泵进行减压。

对某些具有一定蒸汽压的有机成分,常用水蒸气蒸馏法进行分离。如白酒中挥发酸的测定,在水蒸气蒸馏时,挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一起蒸馏出来,从而加速了挥发酸的蒸馏。

④盐析法:利用向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫盐析。

如在蛋白质溶液中,加入大量的盐类,特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。在进行盐析操作时,应注意溶液中所要加入的物质的选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。

⑤化学分离法主要有以下几种方法:

a、磺化法和皂化法:常用来处理油脂或含脂肪的样品。例如,农药残留分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化,由憎水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能够较容易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。

b、沉淀分离法:是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适量的沉淀剂,使被测物质沉淀出来,或将干扰沉淀除去,从而达到分离的目的。

c、掩蔽法:利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用使干扰成分转变为不干扰成分,即被掩蔽起来。

这种方法可以在不经过分离干扰成分的操作条件下消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用广泛,常用于金属元素的测定。

⑥澄清和脱色:澄清是用来分离样品中的浑浊物质,以消除其对分析测定的影响。通常采用澄清剂,使浑浊物质与其作用沉淀,从而将浑浊物质除去。澄清剂应不和被测组分或不影响被测组分的分析。

脱色是使样品中易对测定结果产生干扰的有色物质进行去除,以消除干扰的方法。通常可采用脱色剂来进行。常用的脱色剂有:活性炭、白土等。

⑦色层分离法(又称为色谱分离法):是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离的原理的不同,可分为吸附色层分离、分配色层分离和离子交换色层分离等。这类方法分离效果好,在食品分析中的应用逐渐广泛。

⑧浓缩:食品样品经提取、净化后,有时净化后的溶液体积较大,在测定前需进行浓缩,以提高被测成分的浓度。

常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种。其主要原理是利用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压,使水分从样品中逸散,从而将样品浓缩。

3、样品的分析检测

样品的分析检测方法很多,同一检测项目可以采用不同的方法进行测定,选择检测方法时,应根据样品的性质特点,被测组分的含量多少,以及干扰组分的情况,采取最适宜的分析方法,既要简便又要准确快速。

食品检验主要分析的对象是样品中已明确的待检成分。果汁生产中的分析方法一般较为固定。具体检测方法将在后各面介绍。

4、分析结果的记录与处理

分析结果应准确记录,并按规定的方法进行处理,用正确的方式表示,才能确保分析结果的最终正确性,具体方法在后面详细介绍。

对于结果的表述,平行样的测定值报告其算术平均值,一般测定值的有效数字的数位应能满足卫生标准的要求,甚至高于卫生标准的要求,报告结果应比卫生标准多一位有效数字,如铅的含量,卫生标准为1mg/kg;报告值应为1.0mg/kg。

样品测定值的单位,应与卫生标准一致。常用的单位有:g/kg,g/L,mg/kg,mg/L,µg/kg,µg/L等。

检测的有关要求

化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要,它会影响到结果的准确性,试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。

能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本,因此,仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。

根据质量标准及用途的不同,化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。

1、检验方法的一般要求

①称取:是指用天平进行称量操作,其精度要求用数值的有效数位表示,如“称取20.0g……”指称量的精度为±0.1g;“称取20.00g……”指称量的精度为±0.01g。

②准确称取:是指用精密天平进行的称量操作,其精度为±0.0001g。

③恒量:是指在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。

④量取:是指用量筒或量杯量取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表示

⑤吸取:是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示

⑥空白试验:是指除不加样品外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外),进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。

2、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法

检验方法中所使用的水,未注明其他要求时,均指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均指水溶液。检验方法中未指明具体浓度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O时,均指市售试剂规格的浓度。液体的滴是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量,在20℃时20滴相当于1.0mL

溶液浓度的表示方法主要有:

①以标准浓度(即物质的量浓度)表示:其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量,单位为Mol/L

②以比例浓度表示:即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示,可记为(1+1)(4+2+1)等形式

③以质量(体积)分数表示:是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示,可记为w或ф。

④如果溶液浓度以质量、容量单位表示,可表示为g/L或以其适当分倍数表示(如mg/mL)。

配制溶液的要求与其他要求:

配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶存放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试剂贮于棕色瓶中。

检验时必须做平行试验。检验结果的表示方法应于食品卫生标准的表示方法一致,数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字取舍规则。

检验过程中应严格按照标准中规定的分析步骤进行检验,对实验中的不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。

理化检验实验室实行分析质量控制,理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上,测定的方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。检验人员应填写好检验记录。

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